研究菊花挥发油提取工艺（二）

添加日期：2010年5月8日 阅读：992

　　2.4  提取工艺参数的优化-正交实验
　　2.4.1  正交实验设计根据单因素结果，以挥发油提取率为评定指标，选择菊花粉碎度（A）、浸泡时间(B)、加水量(C)和蒸馏时间(D)为考察因素，每个因素3个水平，选用L9（34）正交表，实验安排见表2。表2  菊花挥发油提取工艺因素水平（略）
　　2.4.2  正交实验结果按照表2正交实验设计，如“2.1”项方法进行实验，计算提取率，结果见表3～4。
表3  正交实验结果（略）表4  方差分析表（略）
    由表3中极差直观分析，各因素作用主次顺序为A>D>C>B, 表4方差分析结果表明：A，D因素的影响具有非常显著性意义(P<0.01)，B，C因素具有显著性（P<0.05），*优水平为A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，蒸馏时间13 h，加水量14倍，浸泡时间10 h。此结果与单因素实验结果一致。
　　2.5  验证实验为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性，按*佳工艺条件如“2.1”项方法进行3次平行实验，挥发油得量分别为0.279，0.274，0.272 g，挥发油平均得量为0.275 g，在该条件下挥发油提取率为0.55%。
　　3  讨论
　　饱和氯化钠和蒸馏水作为浸泡液体的对比实验认为饱和氯化钠对菊花挥发油在水中溶解度有降低作用，但在单因素试验中，考虑节约生产成本，浸泡时未加入饱和氯化钠，仅仅加了蒸馏水，故提取率小于正交试验中的组合提取率。
　　本次实验所用菊花产自江苏省射阳县洋马菊花基地的杭白菊，在实验中蒸馏出的菊花挥发油油滴散布在水中，有些密度大的成分甚至降至挥发油提取器的刻度下端，导致无法聚集，故实验中采取加入少量正己烷的方法以促进菊花挥发油的聚集。
　　实验过程中发现粉碎的菊花质轻，漂于水面上不易浸透，因此加入饱和氯化钠浸泡时应注意搅拌，使菊花浸泡时能够充分浸润。
　　通过正交实验和验证实验表明菊花挥发油的提取工艺是科学的、可行的，影响菊花挥发油提取的主要因素为粉碎度，其次是蒸馏时间、加水量、浸泡时间。*佳提取工艺条件为A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，浸泡时间10 h，加水量14倍，蒸馏时间13 h。在此工艺条件下菊花挥发油提取率为0.55%，与按照《中国药典》方法提取杭白菊挥发油的提取率0.163 2%［10］、0.300%［11］相比，提取率有所上升。此*佳工艺条件简单安全，不污染环境，适用于工业生产。
        责任编辑：小季     WWW.1168.TV    2010-5-8 18:38:15

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