添加日期:2010年5月8日 阅读:1322
菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序,是我国常用中药。传统研究认为菊花具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热感冒、头痛眩晕、眼目昏花[1]。现代国内外药理研究表明,菊花具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性[2,3]。其中挥发油是其主要活性成分之一。
目前,菊花挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等[4]。其中有机溶剂法容易引入杂质,造成有机溶剂残留[5];超临界流体萃取法的成本较高;水蒸气蒸馏法简单,容易操作,是《中国药典》中菊花挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取菊花挥发油的*佳工艺条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法,采用水蒸气蒸馏法,正交设计考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响,确定了水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油的*佳工艺。
1 材料与仪器
1.1 材料
干燥菊花(购于江苏省射阳县洋马菊花基地),为菊属植物杭白菊的干燥花蕾;氯化钠,无水硫酸钠,正己烷均为分析纯。
1.2 仪器
挥发油提取器(南京金正玻璃仪器厂);**粉碎机;电子分析天平;标准筛(浙江上虞市道墟张兴沙筛厂);调温试电热套(通州市申通电热器厂);水浴锅。
2 方法与结果
2.1 菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花50 g,精密称定,置2 000 ml圆底烧瓶中,参照《中国药典》Ⅰ部附录XD[1]并作改进,加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠,振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管,自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再从冷凝管上端加入2 ml正己烷,然后将烧瓶置电热套中加热至沸,调温并保持微沸一定时间,停止加热,放置片刻,开启测定器下端活塞将水缓缓放出,收集挥发油,无水硫酸钠脱水,50℃水浴3 h挥去正己烷,得到淡黄色挥发油,精密称重,计算提取率。
挥发油提取率(%)=菊花中挥发油含量/菊花重量×**
2.2 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花50 g,加入500 ml饱和氯化钠/蒸馏水,在浸泡2 h、蒸馏5 h下进行提取,实验重复3次,对比两条件下的提取率(见表1)。结果表明,使用饱和氯化钠可以提高提取率,这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关[6],所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响(略)
2.3 菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现,菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系,因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。
2.3.1 粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设菊花粉碎度为整棵、剪段、20~40目、40~60目、60~80目、80~100目、100目以上,10倍加水量,2 h浸泡时间,5 h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取,称量并计算提取率。结果见图1。
根据扩散定律:药材粉碎度愈细,浸出效果愈好,成分得率愈高[7]。在图1中发现:菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而**,但粉碎度达到100目以上时,菊花容易糊化并产生很多泡沫,溶液易暴沸,导致挥发油溢出,以致收集量很少,究其原因为粉碎越细,挥发油含量越低[8]。过细的粉末加水加热时成糊状,容易引起焦化和暴沸现象,故实验选择 80~100目的粉碎度作为*佳粉碎度。
2.3.2 加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设加水量为8,10,12,14,16,18,20倍,粉碎度为粉碎的混合颗粒,浸泡2 h,蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图2。
由图2可知,加水量在14倍时菊花挥发油的提取率为*高,可以认为加水量过多导致溶液易暴沸,影响提取效果,导致挥发油溢出,水量过少又不能充分浸润菊花,故选择14倍为*佳加水量。
2.3.3 浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法,设浸泡时间为0,2,4,6,8,10,12 h,粉碎度为粉碎的混合颗粒, 10倍加水量,蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图3。
由图3实验结果可知,菊花挥发油提取率随着浸泡时间的**而**,在10 h达到*大值并保持至24 h,浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大,组织细胞充分膨胀,加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取[9]。因此,可以认为菊花浸泡10 h组织已经充分膨胀,本着工业生产节约时间原则,浸泡时间选择10 h为*佳提取时间。
2.3.4 蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响按“2.1”项方法,设蒸馏时间为3.5,5,7,9,10,11,13,15 h,粉碎度为粉碎的混合颗粒,10倍加水量,2 h浸泡时间下进行水蒸气蒸馏,称重并计算提取率。结果见图4。
观察图4提取过程可以看出,蒸馏13 h前挥发油蒸馏出的比较多,后来随着蒸馏的继续,蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移,料液中油类组分减少,因此菊花挥发油蒸馏出的量减少。从图4中可以看出,在蒸馏13 h达到*大值并保持至15 h,故选择13 h为*佳蒸馏时间。
责任编辑:小季 WWW.1168.TV 2010-5-8 18:36:38
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